華 山 參
Huashanshen
RADIX PHYSOCHLAINAE
本品為茄科植物漏斗泡囊草Physochlaina infundibularis Kuang的干燥根。春季采挖,除去須根,洗凈,曬干。
【性狀】 本品呈長圓錐形或圓柱形,略彎曲,有的有分枝,長10~20cm,直徑1~2.5cm。表面棕褐色,有黃白色橫長皮孔樣突起、須根痕及縱皺紋,上部有環(huán)紋。頂端常有1至數(shù)個根莖,其上有莖痕及疣狀突起。質(zhì)硬,斷面類白色或黃白色,皮部狹窄,木部寬廣,可見細密的放射狀紋理。具煙草氣,味微苦,稍麻舌。
【鑒別】(1)本品橫切面:木栓層為數(shù)列至十余列木栓細胞,最外層細胞黃棕色。形成層環(huán)明顯。木質(zhì)部占根的大部分,導(dǎo)管數(shù)個相聚,有的導(dǎo)管旁有細小篩管群,為木間韌皮部。木薄壁組織及射線有含砂晶細胞。近中心的導(dǎo)管或?qū)Ч苋核闹苡袝r圍有數(shù)層至十余層棕色扁平形木栓化細胞,內(nèi)含黃棕色分泌物。薄壁細胞充滿淀粉粒,有的含草酸鈣砂晶。
粉末灰白色。淀粉粒甚多,單粒類圓形或半圓形,直徑3~15μm,臍點點狀、裂縫狀或叉狀;復(fù)粒由2~4分粒組成。草酸鈣砂晶多存在于薄壁細胞中。網(wǎng)紋導(dǎo)管直徑17~85μm。
(2)取本品細粉4g,加85%乙醇15ml,振搖15分鐘,濾過,濾液蒸干,加1%硫酸溶液2ml,攪拌,濾過,濾液加氨試液使成堿性,再加三氯甲烷2ml,振搖提取,分取三氯甲烷液,蒸干,殘渣加發(fā)煙硝酸5滴,蒸干,放冷,殘渣加乙醇制氫氧化鉀試液3~4 滴與氫氧化鉀一小塊,即顯紫堇色。
(3)取本品中粉1g,加濃氨試液-乙醇 (1:1)溶液2ml濕潤,再加三氯甲烷20ml,加熱回流1小時,濾過,濾液小心蒸干并加三氯甲烷至1ml,作為供試品溶液。另取硫酸阿托品對照品、氫溴酸東莨菪堿對照品、氫溴酸山莨菪堿對照品和東莨菪內(nèi)酯對照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液(17:2:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍白色熒光主斑點(東莨菪內(nèi)酯)。再依次噴以碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的四個棕色斑點。
【檢查】 水分 不得過12.0% (附錄Ⅸ H 第一法)。
總灰分 不得過8.0%(附錄Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法(附錄Ⅹ A)測定,用乙醇作溶劑,含醇溶性浸出物不得少于11.0%。
【含量測定】生物堿 對照品溶液的制備 精密稱取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品對照品,加水制成每1ml相當于含莨菪堿75µg的溶液。
供試品溶液的制備 精密稱取本品中粉約0.25g,置具塞錐形瓶內(nèi),精密加入枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液(pH4.0)25ml,振搖5分鐘,放置過夜,用干燥濾紙濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液各2ml,分別置分液漏斗中,各精密加枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液(pH4.0)10ml,再精密加入用上述緩沖液配制的0.04%溴甲酚綠溶液2ml,搖勻,用10ml三氯甲烷振搖提取5分鐘,待溶液完全分層后,分取三氯甲烷液,用三氯甲烷濕潤的濾紙濾入25ml量瓶中,再用三氯甲烷提取3次,每次5ml,依次濾入量瓶中,并用三氯甲烷洗滌濾紙,濾入量瓶中,加三氯甲烷至刻度。照紫外-可見分光光度法(附錄V A)分別在415nm的波長處測定吸光度,計算,即得。
本品含生物堿以莨菪堿(C17H23NO3)計算,不得少于0.20%。
東莨菪內(nèi)酯 照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.3%磷酸溶液(30:70)為流動相;檢測波長為344nm。理論板數(shù)按東莨菪內(nèi)酯峰計算應(yīng)不低于4000。
對照品溶液的制備 取東莨菪內(nèi)酯對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml中含16μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,放置1小時,時時振搖,超聲處理(功率300W,頻率40kHz)1小時,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計算,含東莨菪內(nèi)酯(C10H8O4)不得少于0.080%。
【炮制】 除去雜質(zhì),洗凈,曬干。用時搗碎。
【性味與歸經(jīng)】 甘、微苦,熱;有毒。歸肺、心經(jīng)。
【功能與主治】 平喘止咳,安神鎮(zhèn)驚。用于寒痰喘咳,心悸失眠易驚。
【用法與用量】 0.1~0.2g。
【注意】 不宜多服,以免中毒。青光眼患者禁用。孕婦及前列腺重度肥大者慎用。
【貯藏】 置通風(fēng)干燥處,防蛀。
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