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技術(shù)文章  
王不留行
發(fā)布者:admin 發(fā)布時(shí)間:2011-01-11 閱讀:2297次 【字體:
王不留行
    【鑒別】
3)取本品粉末1g,加70%甲醇40ml,超聲處理30分鐘,放冷,濾過(guò),濾液作為供試品溶液。另取王不留行對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取王不留行黃酮苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml0.1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各2µl,分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上,以甲醇-水(46)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以2%三氯化鋁乙醇溶液,熱風(fēng)吹干,置紫外光燈365nm下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
   
含量測(cè)定  照高效液相色譜法(Ⅵ D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.3%磷酸為流動(dòng)相A,以甲醇為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論板數(shù)按王不留行黃酮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000
時(shí)間(分鐘)
流動(dòng)相A(%)
流動(dòng)相B(%)
0~10
65
35
10~10.05
65→60
35→40
10.05~20
60
40
20~20.05
6050
4050
20.05~35
50
50
對(duì)照品溶液的制備  取王不留行黃酮苷對(duì)照品適量,精密稱定,加70%甲醇制成每1ml0.1mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備  取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩)約1.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,稱定重量,超聲處理(250W,33kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法  分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10µl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含王不留行黃酮苷(C32H38O19)應(yīng)不得少于0.40%。
【炮制】 王不留行  除去雜質(zhì)。
性狀鑒別檢查浸出物含量測(cè)定】同藥材。
炒王不留行  取凈王不留行,照清炒法(附錄Ⅱ D)炒至大多數(shù)爆開(kāi)白花。
本品呈球形,直徑約2mm。種皮鼓起,多裂開(kāi)而出現(xiàn)白色胚乳,質(zhì)脆。
水分  不得過(guò)10.0%(附錄Ⅸ H第一法)。
含量測(cè)定】同藥材,含王不留行黃酮苷(C32H38O19)不得少于0.15%。
鑒別】(2)、(3)、【浸出物】同藥材。
   

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