|
冰片(合成龍腦)(增修訂的內(nèi)容)
【檢查】
樟腦 取本品適量，研細(xì)，取約150mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。另取樟腦對(duì)照品適量，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照[含量測(cè)定]項(xiàng)下的條件試驗(yàn)，本品含樟腦（C10H16O）不得過0.5%。
【含量測(cè)定】 照氣相色譜法(附錄Ⅵ E)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以聚乙二醇(PEG)-20M為固定相，涂布濃度為10％；柱溫為140℃。理論板數(shù)按龍腦峰計(jì)算應(yīng)不低于19002000。
校正因子測(cè)定 取水楊酸甲酯適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取龍腦對(duì)照品50mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取1µ1，注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子。
對(duì)照品溶液的制備 取龍腦對(duì)照品適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1 ml含5mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品約50mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。
測(cè)定法 取本品約50mg，精密稱定，置10ml量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取上述供試品溶液與對(duì)照品溶液各1µl，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品含龍腦(C10H18O)不得少于55.0％。 |
