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制  川  烏
發(fā)布者:admin 發(fā)布時間:2011-03-02 閱讀:2533次 【字體:
制  川  烏
Zhichuanwu
RADIX  ACONITI PRAEPARATA
本品為川烏的炮制加工品。
【制法】  取川烏,大小個分開,用水浸泡至內(nèi)無干心,取出,加水煮沸4~6小時 (或蒸6~8小時) 至取大個及實心者切開內(nèi)無白心,口嘗微有麻舌感時,取出,晾至六成干,切片,干燥。
【性狀】  本品為不規(guī)則或長三角形的片。表面黑褐色或黃褐色,有灰棕色形成層環(huán)紋。體輕,質(zhì)脆,斷面有光澤。氣微,微有麻舌感。
【鑒別】  照川烏項下的〔鑒別〕(3)項試驗,顯相同的結(jié)果。
 取本品粉末2g,加氨試液2ml潤濕,加入乙醚20ml,超聲處理30分鐘,濾過,低溫回收溶劑至干,殘渣加二氯甲烷1ml溶解,作為供試品溶液。另取苯甲酰烏頭原堿、苯甲酰次烏頭原堿、苯甲酰新烏頭原堿對照品適量,加異丙醇-三氯甲烷(1 : 1)溶解并制成每1 ml各含 1㎎的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述溶液各5ul,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4:3.6:1)為展開劑,氨蒸氣飽和20分鐘,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)位置上,顯相同顏色的斑點。
【檢查】  酯型生物堿  對照品溶液的制備  精密稱取烏頭堿對照品20mg,置10ml量瓶中,用無水乙醇溶解并稀釋至刻度。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 
精密量取對照品溶液0ml、0.25ml、0.50ml、1.0ml、1.5ml2.0ml、2.5ml,分別置25ml量瓶中,均加無水乙醇使成2.5ml,各精密加入堿性鹽酸羥胺試液1.5ml,搖勻,在6065℃水浴中保溫10分鐘,放冷,加高氯酸鐵試液13ml,搖勻,放置5分鐘,精密加入高氯酸試液8ml,用高氯酸鐵試液稀釋至刻度,搖勻,放置15分鐘,以第一份為空白,照分光光度法(附錄Ⅴ
B)520nm的波長處測定吸收度,以吸收度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測定法 
取本品粗粉約10g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加乙醚50ml與氨試液4ml,密塞,搖勻,放置過夜,濾過,藥渣加乙醚50ml,連續(xù)振搖1小時,濾過,藥渣再用乙醚洗滌34次,每次15ml,濾過,洗液與濾液合并,低溫蒸干。殘渣加氯仿2ml使溶解,轉(zhuǎn)入分液漏斗中,用氯仿3ml分次洗滌容器,洗液并入分液漏斗中,用0.05mol/L硫酸溶液提取3次,每次5ml,酸液依次用同一氯仿10ml振搖洗滌,合并酸液,加氨試液調(diào)節(jié)pH值至9,再用氯仿提取3次,每次10ml,氯仿液依次用同一水20ml振搖洗滌,合并氯仿液,低溫蒸干,殘渣加無水乙醇適量使溶解,轉(zhuǎn)入5ml量瓶中,用無水乙醇分次洗滌容器,洗滌液并入量瓶中,再加無水乙醇至刻度,搖勻。精密量取上述溶液及無水乙醇空白溶液各2.5ml,分別置25ml量瓶中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法,自“各精密加入堿性鹽酸羥胺試液1.5ml”起,依法測定吸收度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中酯型生物堿的重量(μg),計算,即得。
本品含酯型生物堿以烏頭堿(C34H47NO11)計,不得過0.15%
水分  不得過 11.0 %(附錄Ⅸ H第一法)。
雙酯型生物堿  照【含量測定】項下色譜條件試驗。
對照品溶液的制備  取烏頭堿、次烏頭堿和新烏頭堿對照品適量,精密稱定,加異丙醇-三氯甲烷(1:1)溶液溶解并制成每ml分別含0.05mg、0.15 mg、0.15mg的混合溶液,即得。
測定法  精密吸取〔含量測定〕項下供試品溶液與上述對照品溶液各10μ

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