王不留行
【鑒別】
(3)取本品粉末1g,加70%甲醇40ml,超聲處理30分鐘,放冷,濾過,濾液作為供試品溶液。另取王不留行對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。再取王不留行黃酮苷對照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述三種溶液各2µl,分別點于同一聚酰胺薄膜上,以甲醇-水(4:6)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以2%三氯化鋁乙醇溶液,熱風(fēng)吹干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
【含量測定】 照高效液相色譜法(Ⅵ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.3%磷酸為流動相A,以甲醇為流動相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測波長為280nm。理論板數(shù)按王不留行黃酮苷峰計算應(yīng)不低于3000。
時間(分鐘) |
流動相A(%) |
流動相B(%) |
0~10 |
65 |
35 |
10~10.05 |
65→60 |
35→40 |
10.05~20 |
60 |
40 |
20~20.05 |
60→50 |
40→50 |
20.05~35 |
50 |
50 |
對照品溶液的制備 取王不留行黃酮苷對照品適量,精密稱定,加70%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約1.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,稱定重量,超聲處理(250W,33kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10µl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計算,含王不留行黃酮苷(C32H38O19)應(yīng)不得少于0.40%。
【炮制】 王不留行 除去雜質(zhì)。
【性狀】 【鑒別】 【檢查】 【浸出物】 【含量測定】同藥材。
炒王不留行 取凈王不留行,照清炒法(附錄Ⅱ D)炒至大多數(shù)爆開白花。
本品呈球形,直徑約2mm。種皮鼓起,多裂開而出現(xiàn)白色胚乳,質(zhì)脆。
水分 不得過10.0%(附錄Ⅸ H第一法)。
【含量測定】同藥材,含王不留行黃酮苷(C32H38O19)不得少于0.15%。
【鑒別】(2)、(3)、【浸出物】同藥材。
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