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蓽    茇
發(fā)布者:admin 發(fā)布時(shí)間:2011-01-11 閱讀:2241次 【字體:
蓽    茇
 
    (3)取本品粉末0.8g,加無水乙醇5ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取胡椒堿對照品,置棕色量瓶中,加無水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2µl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-乙酸乙酯-丙酮(7:2 :1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍(lán)色熒光斑點(diǎn),噴以10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的褐黃色斑點(diǎn)。
    【檢查】
    水分  不得過10.0% (附錄Ⅸ H第二法)
   
    【含量測定】照高效液相色譜法(附錄VID)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(77:23)為流動(dòng)相;檢測波長為343nm。理論板數(shù)按胡椒堿峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。
對照品溶液的制備  取胡椒堿對照品適量,精密稱定,置棕色量瓶中,加無水乙醇制成每1ml含20mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備  取本品中粉約0.1g,精密稱定,置50ml棕色量瓶中,加無水乙醇40ml,超聲處理(功率250W,頻率20kHz)30分鐘,放冷,加無水乙醇至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,置25ml棕色量瓶中,加無水乙醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10ml,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含胡椒堿(C17H19NO3)不得少于2.5%。
  

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