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技術(shù)文章  
冰片(合成龍腦)
發(fā)布者:admin 發(fā)布時(shí)間:2011-02-14 閱讀:2249次 【字體:
冰片(合成龍腦)(增修訂的內(nèi)容)
【檢查】
樟腦   取本品適量,研細(xì),取約150mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液。另取樟腦對(duì)照品適量,加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照[含量測(cè)定]項(xiàng)下的條件試驗(yàn),本品含樟腦(C10H16O)不得過0.5%。
    【含量測(cè)定】  照氣相色譜法(附錄Ⅵ E)測(cè)定。
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以聚乙二醇(PEG)-20M為固定相,涂布濃度為10%;柱溫為140℃。理論板數(shù)按龍腦峰計(jì)算應(yīng)不低于19002000。
    校正因子測(cè)定  取水楊酸甲酯適量,精密稱定,加乙酸乙酯制成每1ml5mg的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取龍腦對(duì)照品50mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,吸取1µ1,注入氣相色譜儀,計(jì)算校正因子。
對(duì)照品溶液的制備  取龍腦對(duì)照品適量,精密稱定,加乙酸乙酯制成每1 ml含5mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備  取本品約50mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。
測(cè)定法  取本品約50mg,精密稱定,置10ml量瓶中,用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密吸取上述供試品溶液與對(duì)照品溶液各1µl,注入氣相色譜儀,測(cè)定,即得。
    本品含龍腦(C10H18O)不得少于55.0%。

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