|
【鑒別】
(2)取本品粉末2g，加水80ml，超聲處理1小時(shí)，放冷，離心，取上清液，置分液漏斗中，用二氯甲烷振搖提取3次，每次25ml，合并二氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状?/U>2ml使溶解，作為供試品溶液。另取川楝素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-甲醇（16：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以對(duì)二甲氨基苯甲醛試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的川楝素兩個(gè)互變異構(gòu)體的斑點(diǎn)。
【檢查】 水分 不得過(guò)12.0％ (附錄Ⅸ H第一法)。
總灰分 不得過(guò)5.0%（附錄Ⅸ K）。
【浸出物】 照水溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法(附錄X A)測(cè)定，不得少于32.0％。
【含量測(cè)定】 照高效液相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定。
色譜、質(zhì)譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.01%甲酸溶液（31: 69）為流動(dòng)相；采用單級(jí)四極桿質(zhì)譜檢測(cè)器，電噴霧離子化(ESI)負(fù)離子模式下選擇m/z 573.2離子進(jìn)行檢測(cè)。理論板數(shù)按川楝素峰計(jì)算應(yīng)不低于8000。
對(duì)照品溶液的制備 取川楝素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含2µg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品中粉約0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液2ml與供試品溶液1～2ml，注入液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，測(cè)定，即得。
本品按干燥品計(jì)算，含川楝素（C30H38O11）兩互變異構(gòu)體的總量應(yīng)為0.06％～0.20％。
【炮制】 川楝子 除去雜質(zhì)。用時(shí)搗碎。
【性狀】 【鑒別】 【檢查】 【浸出物】 【含量測(cè)定】同藥材。
炒川楝子 取凈川楝子，切厚片或碾碎，照清炒法(附錄Ⅱ D)炒至表面焦黃色。
本品成半球狀或片狀，厚度可達(dá)5～10mm，或被碾碎，外皮焦黃棕色，發(fā)泡，有焦斑。氣焦香，味酸、苦。
水分 不得過(guò)10.0％(附錄IX H第一法)。
總灰分 不得過(guò)4.0%(附錄Ⅸ K)。
【含量測(cè)定】 照上述藥材項(xiàng)下的方法測(cè)定，本品按干燥品計(jì)算，含川楝素（C30H38O11）兩互變異構(gòu)體的總量應(yīng)在0.04-0.20%。
【鑒別】 【浸出物】 同藥材。
|
