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技術(shù)文章  
川  楝  子
發(fā)布者:admin 發(fā)布時(shí)間:2010-12-21 閱讀:2219次 【字體:
【鑒別】
(2)取本品粉末2g,加水80ml,超聲處理1小時(shí),放冷,離心,取上清液,置分液漏斗中,用二氯甲烷振搖提取3次,每次25ml,合并二氯甲烷液,蒸干,殘?jiān)蛹状?/U>2ml使溶解,作為供試品溶液。另取川楝素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷-甲醇(161)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以對(duì)二甲氨基苯甲醛試液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的川楝素兩個(gè)互變異構(gòu)體的斑點(diǎn)。
【檢查】 水分  不得過(guò)12.0% (附錄Ⅸ H第一法)。
總灰分  不得過(guò)5.0%(附錄Ⅸ K。
【浸出物】 照水溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法(附錄X A)測(cè)定,不得少于32.0%。
【含量測(cè)定】  照高效液相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定。
色譜、質(zhì)譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.01%甲酸溶液(31: 69)為流動(dòng)相;采用單級(jí)四極桿質(zhì)譜檢測(cè)器,電噴霧離子化(ESI)負(fù)離子模式下選擇m/z 573.2離子進(jìn)行檢測(cè)。理論板數(shù)按川楝素峰計(jì)算應(yīng)不低于8000
對(duì)照品溶液的制備  取川楝素對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含2µg的溶液,即得。
供試品溶液的制備  取本品中粉約0.25g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,稱定重量,熱回流1小時(shí),放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法  分別精密吸取對(duì)照品溶液2ml與供試品溶液1~2ml,注入液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含川楝素(C30H38O11)兩互變異構(gòu)體的總量應(yīng)為0.06~0.20。
【炮制】 川楝子  除去雜質(zhì)。用時(shí)搗碎。
【性狀】 【鑒別】 【檢查】 【浸出物】 【含量測(cè)定】同藥材。
炒川楝子  取凈川楝子,切厚片或碾碎,照清炒法(附錄Ⅱ D)炒至表面焦黃色。
本品成半球狀或片狀,厚度可達(dá)510mm,或被碾碎,外皮焦黃棕色,發(fā)泡,有焦斑。氣焦香,味酸、苦。
水分  不得過(guò)10.0%(附錄IX H第一法)。
總灰分  不得過(guò)4.0%(附錄Ⅸ K)
【含量測(cè)定】  照上述藥材項(xiàng)下的方法測(cè)定,本品按干燥品計(jì)算,川楝素(C30H38O11)兩互變異構(gòu)體的總量應(yīng)在0.04-0.20%。
【鑒別】 【浸出物】 同藥材。
  
 

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